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紅外光譜定量分析中的應用情況
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天津市能譜科技有限公司

時間: 2017-12-23 瀏覽量: 351

紅外光譜(Infrared Spectroscopy,IR)的研究開始于20世紀初期。70年代,在電子計算機蓬勃發展的基礎上,傅立葉變換紅外光譜(FTIR)實驗技術進入現代化學家的實驗室,成為結構分析的重要工具。近幾十年來一些新技術(如發射光譜、光聲光譜、色-紅聯用等)的出現,使紅外光譜技術得到更加蓬勃的發展。紅外光譜的應用包括有機化合物基團的檢測、有機化合物的定性分析、檢查分離過程和分離產物的檢雜、紅外定量分析、研究化學反應歷程和機理、未知物的結構剖析等。在紡織工業領域中,紅外光譜分析主要應用于成分的定性。對于混紡織物,由于譜圖的疊加,特征峰的位置模糊,限制了其在紡織檢測中的發展。國內外的研究僅局限于天然纖維與合成纖維的混紡,即譜圖差異較大的兩種纖維的混紡。在實際生產中,同類纖維(例如棉、粘)的混紡占據著較大的比例。能否用紅外光譜分析技術對此種混紡織物進行定性與定量,還尚未有相關報道。

 1紅外光譜制樣和測試技術進展

    不同的樣品制備與測試方法得到譜圖譜圖基本上相似,但譜圖質量上存在差異[1,2,3]。對于定性,制樣和測試方法的不同對其影響也許不會很大。相比于定量,干擾因素較多,譜圖質量直接影響定量分析的準確度和靈敏度。因此,要根據測試目的和測試要求采用合適的制樣方法,這樣才能得到準確可靠的測試數據。

    1.1透射法技術

    透射法是伴隨著光譜儀的發明而率先采用的技術。這種方法檢測結果穩定、實用,直到現在它仍是一項重要的應用手段。常規投射光譜制樣方法分為壓片法、糊狀法和薄膜法。

    1.1.1鹵化堿(通常是溴化鉀)壓片法

    溴化鉀壓片法是最早、最常用的纖維樣品制備方法。氯化鉀也可以用于壓片法,但是由于氯化鉀比溴化鉀容易吸水,所以通常采用溴化鉀。只有對分子結構中含有氯的樣品,由于溴化鉀和氯會發生離子交換影響譜圖質量,才會使用氯化鉀壓片法。一般的紡織材料不涉及這一情況,因此在檢測纖維混合物的混合比例等對制樣技術要求很高的場合,常用的也是溴化鉀壓片法[1]。

    1.1.2糊狀法

    糊狀法又稱糊劑法或礦物油法。此法是將固體樣品與糊劑(如液體石蠟油)混合成糊狀,然后夾在兩片KBr鹽片之間進行測定。由于夾在溴化鉀晶片之間樣品的量是無法確定的,所以,采用石蠟油研磨法制備樣品不能用于紅外光譜的定量分析。當然,如果采用內標法,還是可以進行定量分析的。

1、普及型紅外光譜儀

    國內市場主要以傅立葉變換紅外光譜儀(FT-IR)為主,色散型雙光束紅外光譜儀在國內市場上相對比較少。國內的傅立葉紅外又主要以進口的為主。世界各個廠家也紛紛爭奪這塊市場!

    國產的FT–IR生產廠家也非常的少。但國內目前還有幾個生產一些中、低檔的色散型雙光束紅外紅外分光光度計,以良好的性價比滿足一些單位的需要。現在特別是在一些中小企業比如一些制藥行業等用的比較多。

    另外普及型紅外光譜儀在一些科研單位和高等院校也有一定的市場,主要用于物質結構的研究和分析;在企業中主要是用于產品質量的監控。學校主要用于學生的教學等。

    2、研究級紅外光譜儀

    現對于專業的紅外光譜儀等主要在一些科研機構使用的比較多。在國內有較大的潛在市場,主要是在農業中農產品品質分析和石油化工中石油產品生產過程中質量控制及產品品質分析中有很大的市場。

    研究級付立葉紅外光譜儀:用于化學分析和研究,可連接紅外顯微鏡、熱分析、氣相色譜等外聯附件。

    多波段付立葉紅外光譜儀:用于不同波段的分析研究,除上述外聯附件外還可連接近紅外探針、近紅外積分球等附件。

    研究型付立葉紅外光譜儀有的可實現同時拉曼、GC、TGA、紅外顯微鏡四機聯用。

    近紅外專用光譜儀器的研制、開發及應用目前在國內已受到很多專家的關注,并已開發研制出一批適應國內分析對象的儀器及應用軟件。


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